Spray-freeze-dryer

Referente: Simona Ortelli

Lo spray-freeze-dryer permette la trasformazione di sospensioni acquose in polveri, attraverso un processo di granulazione seguita da liofilizzazione. Il processo prevede l’atomizzazione del liquido concentrato di alimentazione in azoto liquido con conseguente congelamento istantaneo delle gocce. Le gocce congelate vengono liofilizzate attraverso la sublimazione dell’acqua con formazione di granuli secchi altamente porosi. Il processo è utilizzato come tecnica di incapsulamento di fasi attivate (nanoparticelle, farmaci o catalizzatori) in una matrice di supporto (polimerica o ceramica). La tecnologia dello spray-freeze-drying è adatta a processare polveri ceramiche, metalliche, inorganiche, polveri nanometriche ceramiche e materiale organico. Nel campo delle nanotecnologie questo processo viene sfruttato per l’ottenimento di granuli micrometrici nanostrutturati, partendo da nanosospensioni. Ciò permette un notevole vantaggio a livello di sicurezza evitando la manipolazione di polveri nanometriche (tecnologia “from nano to micro”).

Principio di funzionamento

Il processo consiste nel processare la sospensione, mantenuta sotto agitazione magnetica, pompata da una pompa peristaltica. La fuoriuscita dello spray avviene attraverso un ugello dentro a un becher contente azoto liquido (T = -196°C) tenuto in agitazione da un’ancoretta magnetica. L’atomizzazione si ottiene insufflando nell’ugello, oltre alla sospensione, azoto gas. Dato che l’atomizzazione avviene all’interno di un bagno di azoto liquido si ha il congelamento istantaneo delle gocce, le quali di seguito verranno liofilizzate. Durante la liofilizzazione si ha la sublimazione dell’acqua contenuta nelle gocce congelate. A fine processo ogni goccia costituirà un granulo secco di polvere, caratterizzato da un’elevata porosità. Partendo da una sospensione nanometrica, come alimentazione del processo, si ottengono granuli porosi nanostrutturati.

Principali caratteristiche

Il granulatore su scala di laboratorio ha una capacità di lavoro di piccole quantità (50 mL) fino a diversi litri al giorno. Esso consente un’alimentazione di sospensione fino a circa 2 L/ora. In pratica, consente la lavorazione di circa 1 L/ora inclusa la manipolazione dei granuli congelati. Per il congelamento fino a un litro di una sospensione con una concentrazione di solido del 40 vol%, il consumo di azoto liquido è di circa 4-5 L e il volume di granuli congelati è circa 2 L.

Alcuni esempi di produzione di granuli in peso:
• una tipica polvere ceramica submicrometrica con una densità di 4 g/cm3: 35vol% di carico di polvere in sospensione corrisponde a 1.4 kg di produzione in peso secco per litro di sospensione trattata;
• una povera ceramica nanometrica con una densità di 4 g/cm3: 5vol% di carico di polvere in sospensione corrisponde a 0.2 kg di peso secco per litro di sospensione trattata;
• una polvere d’acciaio (atomizzata a gas) con una densità di 8 g/cm3: 45vol% di carico di polvere in sospensione corrisponde a 3.6 kg di peso secco per litro di sospensione trattata;
• materiale organico con una densità di 1 g/cm3: 20vol% di carico in polvere in sospensione corrisponde a 0.2 kg di peso secco per litro di sospensione trattata.

La distribuzione granulometrica non dipende dalla dimensione dell’ugello. Piuttosto, le impostazioni di spray, il flusso del liquido rispetto alla pressione del gas determinano la dimensione dei granuli ottenuti. Una pressione dell’aria più elevata o un flusso di liquido inferiore offrono uno spray più fine.
La quantità di sospensione alimentata è indipendente dalle caratteristiche del granulo finale. Quantità piccole o più grandi di sospensione vengono processati con la stessa distribuzione granulometrica e omogeneità interna del granulo.
Affinché il processo di spray-freeze-drying avvenga efficacemente, la sospensione di alimentazione deve possedere una certa viscosità dipendente dalla tipologia di materiale e dalla quantità di solido presente.

PowderPro® lab-scale granulator LS-2

• Velocità pompa peristaltica di alimentazione: 20-80 rpm.
• Diametro ugello: 100 µm.
• Intervallo dimensionale dei granuli secchi ottenuti: 10-700 µm.
• Pressione del gas di azoto: max 0.4 bar relativi.