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Microscopi Elettronici

Referente: Mauro Mazzocchi

La microscopia elettronica permette l’osservazione di oggetti con ingrandimenti e risoluzione >1000 volte superiore alla microscopia ottica attraverso un fascio di elettroni che interagisce col campione. Questo riemette elettroni e raggi X con caratteristiche peculiari, che forniscono informazioni topografiche (SE), utili a distinguere fasi diverse (BSE) e per analisi chimiche locali (RX) risalendo a concentrazioni e distribuzioni di singoli elementi o fasi nel campione.

Microscopio elettronico a emissione di campo FE-SEM con EDS e sonda STEM, ZEISS SIGMA, Carl Zeiss Microscopy GmbH

Microscopio elettronico a scansione ad emissione di campo con colonna Gemini-Zeiss, dotato di sistema di microanalisi chimica con detector SDD in dispersione di energia e sonda STEM per microscopia elettronica a scansione in trasmissione. Le caratteristiche principali includono:

  • Sorgente W-ZrO2 ad effetto Schottky e catodo caldo;
  • Colonna elettro-ottica Gemini™ (ZEISS) senza lenti elettromagnetiche di crossover con beam booster (+8kV) sul liner, per osservazioni con basse tensioni di accelerazione elettronica (fino a 100 eV) e High-Current Mode sulla corrente di probe, con EHT da 100eV a 30KeV;
  • Capacità di Imaging ad alta risoluzione (~0.1nm);
  • Detector Everhart-Thornley per elettroni secondari SE2;
  • Detector anulare coassiale In-Lens per elettroni a bassa energia SE1;
  • Detector anulare ASB-CBZD a 4 settori (Angular Selective BSE) ad effetto topo-compo per elettroni secondari retrodiffusi (>50 eV);
  • Sonda EDS Oxford INCA Energy X-Act con area attiva di 10 mm² per analisi composizionali, puntuali e areali;
  • Risoluzione fino a 125 eV (misurata secondo ISO 15632:2012);
  • Sonda STEM Zeiss con portacampioni 12X con rivelatori per segnali in bright field (BF) e dark field (DF), sia dal detector anulare DF (ADF), che dai segmenti predisposti per gli alti angoli (HAADF).

Microscopio a scansione in pressione variabile/ambientale ESEMTM Quanta 200, FEI (THERMO FISHER SCIENTIFIC Inc.)

Strumento con sorgente termoionica W (EHT da 100eV a 30 keV) e pressione di funzionamento variabile per 3 modalità di lavoro (atmosfera in camera di molecole H2O):

  • High Vacuum (P< 10-4 Torr), per campioni conduttivi e/o metallizzati;
  • Low Vacuum (P< 1.5 Torr), consente l’analisi di materiale non disidratato e soprattutto non conduttivo t.q.;
  • Wet environment, ESEM™, (P>20 Torr), per l’osservazione di campioni con alto contenuto di acqua, umidi o addirittura conservati in acqua.

La modalità ESEM non richiede preparazione del campione e soprattutto non è invasiva perché riesce a mantenere inalterate le caratteristiche strutturali del campione nel loro stato naturale. Dopo l’osservazione il materiale analizzato non è compromesso e può essere riprocessato, conservato e riosservato a distanza di tempo. E’ installato un detector scintillatore Centaur (KE Developments Ltd.) polivalente, per Catodoluminescenza (300-650 nm) ed elettroni retrodiffusi (CL/BSD) con sensibilità anche alle basse energie (da 500 eV) nella stessa UI di gestione del microscopio. Le caratteristiche principali includono:

  • Detector Everhart-Thornley per elettroni secondari SE2 (SED) (HiVac)
  • Detector elettroni secondari (LFD) (LoVac)
  • Detector elettroni secondari (GSED) (ESEM™)
  • Detector anulare elettroni retrodiffusi (BSE, >50 eV) (Hi&LoVac) in 2 semisettori
  • Detector simultaneo elettroni secondari e retrodiffusi (GBSD) (ESEM™)
  • Detector per elettroni retrodiffusi (GAD) ottimizzato per l’analisi EDS (LoVac mode)
  • Tavolino-portacampione raffreddante (Peltier) per campioni biologici umidi (-25/+55 °C)
  • Stage cartesiano eucentrico a 4 assi motorizzati portacampioni 7X e singolo.

Per la preparativa dei campioni per microscopi ESEM e FE-SEM vengono utilizzate apparecchiature specifiche, quali:

  • Sputter coater: QUORUM mod. Q150T-ES per preparativa e films conduttivi (Au, Pt, Pt/Pd) per alta risoluzione, combinato ad evaporatore di carbonio;
  • Plasma cleaner a bassa pressione: Gambetti Kenologia mod. Colibri con doppia linea di gas e mass flow controller. Il generatore RF di alta frequenza lavora a 13,56 MHz e fino a 200W.

Il laboratorio di microscopia è inoltre affiancato dal Laboratorio di Taglio e Lappatura, che dispone di una gamma di strumentazioni necessarie per la lappatura ottica delle superfici planare. Possono essere preparate anche sezioni lucidate tramite inglobatura in resina a freddo o a caldo. In particolare sono disponibili:

  • Lappatrice automatica Struers Tegramin-25 con portacampioni fino a 6 slot, fissaggio magnetico dei dischi abrasivi e dosaggio automatico delle sospensioni diamantate;
  • Lappatrici manuali;
  • Tronactrici metallografiche con regolazione micrometrica;
  • Inglobatrice a caldo e a freddo.